理化检验-化学分册杂志

理化检验-化学分册杂志2024年第1期

• 基于化学激活荧光素酶表达基因法和标准方法评估动物源性固态食品中17种二英类化合物毒性当量的相关性比较

  王燕, 张敏, 朱晓艳, 江玲丽, 王如坤, 钟莺莺, 谭曜, 保琦蓓

  为使化学激活荧光素酶表达基因法（CALUX）在动物源性固态食品中二英类化合物毒性当量筛查中具有更好的适用性,使其能够与标准方法高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HRGC-HRGC）的评估结果相互转换,分别基于CALUX和HRGC-HRGC评估了肉类、海鲜类和配方乳粉这3类典型动物源性固态食品中7种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二英（PCDDs）和10种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并呋喃（PCDFs）的毒性当量,分析两种方法测定结果的相关性,并确定换算关系和适宜样品类型。结果表明：基于HRGC-HRMS得到的样品中17种目标物的毒性当量（TEQ）下限值为0.001～0.106 pg·g-1,TEQ上限值为0.004～0.242 pg·g-1,远低于欧盟法规EC 1881/2006规定的限量值（3.5 pg·g-1）；基于CALUX得到的肉类样品中17种目标物的毒性当量（BEQ）值为0.74～1.30 pg·g-1,海鲜类样品中17种目标物的BEQ值为0.31～0.63 pg·g-1,配方乳粉样品中17种目标物的BEQ值为0.043～0.074 pg·g-1；肉类和配方乳粉样品的BEQ值与TEQ值的相关性较差,而海鲜类样品的BEQ值与TEQ上限值相关性较好。

• 药用弹性体密封件中3种秋兰姆类硫化促进剂的定量分析与风险评估

  夏双双, 谢舒婷, 陈岚, 王蓉佳, 蔡荣

  提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药用弹性体密封件中二硫化四甲基秋兰姆（TMTD）、二硫化四乙基秋兰姆（TETD）和二硫化四丁基秋兰姆（TBTD）含量的方法,并对其是否会与亚硝酸盐反应生成N-亚硝胺类致癌物进行了风险评估。称取1.00 g剪碎后的药用弹性体密封件样品,加入甲醇10 mL,超声提取40 min,提取液和甲醇洗涤液合并后经0.45 μm微孔滤膜过滤,采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪测定滤液中TMTD、TETD和TBTD的含量。以Eclipsepluse C18色谱柱为固定相,以0.1%（体积分数）甲酸溶液-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果表明：3种秋兰姆类硫化促进剂的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02～0.03 mg·kg-1；按照标准加入法对阴性样品进行加标回收试验,回收率为80.9%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%～6.3%；方法用于6批实际样品分析,其中3批样品检出TETD,检出量为1.86～2.55 mg·kg-1,TMTD和TBTD均未检出；在酸性条件下,将上述3批阳性样品提取液与亚硝酸钠溶液进行反应,结果均检出N-亚硝基二乙胺,检出量为0.019 0～0.020 1 mg·kg-1,不符合法规要求,说明药用弹性体密封件产生N-亚硝胺类化合物的风险较高。

• 基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦的残留量

  袁宁, 沈晓峰, 全红花, 曾诚, 李明

  提出了基于铕离子-四环素-草甘膦荧光增强体系结合分子印迹固相萃取测定环境样品中草甘膦残留量的方法。以正硅酸乙酯为溶胶-凝胶功能单体,在pH 1.0的硅溶胶-凝胶体系中制备了草甘膦分子印迹固相萃取膜,用于环境水和土壤样品的前处理。将前处理后的样品溶液与1.5×10-2 mol·L-1 EuCl3溶液、3.0×10-3 mol·L-1四环素溶液和100 mmol·L-1硼酸盐缓冲溶液（pH 10.0）按照一定比例混合,静置反应3 min；以403 nm为激发波长,根据体系在615 nm发射波长处的荧光强度增加值ΔF计算草甘膦的含量。结果表明：在较强碱性条件下,草甘膦的加入使体系在615 nm处的荧光强度显著增强；草甘膦浓度的对数在5.0×10-8～1.5×10-4 mol·L-1内与体系ΔF值呈线性关系,检出限（3s/k）为1.0×10-8 mol·L-1；草铵膦、氨甲基膦酸、常见金属离子以及结构类似的氨基酸等不干扰铕离子-四环素-草甘膦体系的荧光强度,而Fe3+、Hg2+会产生干扰,因此样品前处理过程中加入三乙醇胺进行掩蔽。方法用于实际环境水和土壤样品分析,草甘膦测定值与电化学法测定值基本一致；按照标准加入法对其中一个水样进行回收试验,草甘膦回收率为101%。

• 全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

  倪洁, 孙志洪, 毛娜

  提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH（7.00±0.05）,以18 mL·min-1流量过活化好的HLB固相萃取柱（500 mg/12 mL）,用体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45 ℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明：6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00 μg·mL-1内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.007～0.033 μg·L-1；按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差（RSD,n=5）为1.5%～3.6%,重复性RSD（n=6）为1.9%～2.9%。

• 高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中3种双链季铵盐的含量

  睢超霞, 袁鹏, 张文豪, 刘吉起, 杨宁辉

  提出了高效液相色谱-示差折光检测器法测定复配消毒液中二癸基二甲基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、二辛基二甲基氯化铵等3种双链季铵盐含量的方法。复配消毒液样品经流动相稀释,以Welchrom C18色谱柱为固定相,以体积比70∶30的乙腈-0.01 mol·L-1丁烷磺酸钠溶液的混合溶液（pH 3.5）为流动相进行洗脱,采用示差折光检测器测定3种双链季铵盐的含量。结果表明：3种双链季铵盐的质量浓度在50～1 000 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为3.3～5.1 mg·L-1；对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.3%～2.2%。采用独立样本t检验法比对本方法与高效液相色谱-蒸发光散射检测器法是否具有显著性差异,结果显示两组检测结果t值为1.85,P值为0.089,表明无显著性差异。

• 离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼的残留量

  王晓威, 孟玲玲, 蔡丹旎, 于世强, 刘鹏宇, 栾绍嵘

  提出了离子交换色谱-紫外检测器法测定马铃薯中马来酰肼残留量的方法。称取1 g洗净、去皮、搅碎的马铃薯样品,加入10 mL甲醇,超声提取30 min,于60 ℃水浴加热5 min,离心20 min,取上清液过0.22 μm滤膜和反相前处理柱。采用Dionex IonPac AS16分析柱和Dionex IonPac AG16保护柱分离,KOH溶液梯度洗脱,在205 nm波长下进行检测。结果表明：马来酰肼的质量浓度在0.182 5～10.14 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.06 mg·L-1；按照标准加入法进行回收试验,马来酰肼回收率为97.9%～108%；柱温、流量和紫外检测波长的微小改变,对MH的检测均没有影响；方法用于实际马铃薯样品分析,均未检出马来酰肼。

• 基于铁（Ⅲ）-硝基-萨洛芬配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷的含量

  杨静, 李倩, 任静, 聂长明, 廖力夫, 肖锡林

  提出了基于铁（Ⅲ）-硝基-萨洛芬（I-N-Sal）配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40 ℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末。紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6 Fe。在弱碱性条件（pH 8.5）下将0.700 μmol·L-1制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号。结果表明：I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性；久效磷浓度在0.100～1.100 μmol·L-1内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限（3s/k）为30 nmol·L-1；方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%～103%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%～3.8%。

• 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量

  巩琛, 黄辉, 冯典英, 张嘉祺, 李颖, 李本涛

  提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100 ℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1 300 W,雾化气流量为0.80 L·min-1,进样量为2.0 mL·min-1,测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明：锡、铌的质量浓度在150 μg·mL-1以内,铁、铬、镍的质量浓度在15 μg·mL-1以内分别与对应的响应强度呈线性关系；锡检出限（3s）为16 μg·g-1,其他元素检出限（3s）均低于3.0 μg·g-1；各元素方法重复性的相对标准偏差（n=10）均小于2.0%,加标回收率为99.0%～109%；采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。

• 超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

  唐柏彬, 刘贝, 郑文, 严贵泞, 王聪玲, 郗存显

  提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%（体积分数）甲酸的2 mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱；分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：14种目标物的质量浓度在1.0～50.0 μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.05～3.0 μg·kg-1；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%～99.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）为5.6%～15%；方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4～47.8 μg·kg-1。

• QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂的含量

  刘彭, 郭礼强, 李亚静, 王乐

  提出了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定生活饮用水中11种新烟碱类杀虫剂（吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、噻虫啉、氯噻啉、环氧虫啶、噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、氟啶虫胺腈、氟啶虫酰胺）含量的方法。5 mL过滤后的水样用含1%（体积分数）甲酸的二氯甲烷溶液提取两次,合并下层提取液,氮吹至干,加入50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和1 mL体积比65∶35的0.2%（体积分数,下同）甲酸溶液-乙腈的混合溶液,涡旋后过0.22 μm聚醚砜滤膜。以不同体积比的0.2%甲酸溶液-乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,分离后的11种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,以多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：11种新烟碱类杀虫剂的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.02～0.08 μg·L-1；在3个加标浓度水平下,11种目标物的回收率为62.1%～101%,测定值的相对标准偏差（n=6）为5.0%～15%。方法用于8份自来水、4份河水和3份水库水样品分析,结果显示4份河水样品和2份水库水样品中检出新烟碱类杀虫剂（噻虫胺、吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒）,其余样品中均为检出目标物。

• 滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

  吴坤, 吴玉田, 赵君, 周贻兵

  提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品（2 g）中加入0.1 mL 20.0 μg·L-1同位素内标混合溶液,经10 mL 80%（体积分数）乙腈溶液振荡和超声提取后,离心；分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500 μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分离,以不同体积比的2 mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明：15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125～20.0 μg·L-1,测定下限（10S/N）为0.05～0.16 μg·kg-1；在0.500,4.00,16.0 μg·kg-1加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%～111%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.87%～14%。

• 基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

  文蓉, 李乔惠, 罗亚雄, 赵霞, 李永生, 高秀峰

  以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点（CDs）,利用该CDs与S2-的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法（UV-Vis）测定脱硫液和废水中S2-含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S2-,分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L-1CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30 ℃反应15 min,快速冷却至室温,采用U V-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S2-使CDs发生选择性褪色反应；S2-的质量浓度在0.05～1.00 mg·L-1和1.00～15.00 mg·L-1内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限（3S/N）为0.043 mg·L-1和0.073 mg·L-1；对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%～106%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.92%～1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

• 超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量

  付罗岭, 孙建民, 胡潇, 曹俊飞, 李鹰, 李剑

  提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270 ℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明：以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1～2.0 mg·L-1,检出限为8.5×10-5%～2.22×10-4%；按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%～110%,测定值的相对标准偏差（n=11）均小于3.0%；方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。

• 丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛

  王芳, 罗敏, 黄杰军, 徐林

  提出了丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测器法测定水中痕量3-羟基丙醛（3-HPA）的方法。将1.0 g水样、2.0 mL含200 mg·L-1丹磺酰肼的乙腈溶液、1.0 mL 3.0%（体积分数）乙酸溶液混合,再用乙腈定容至50 mL,于40 ℃衍生反应30 min。以Agilent Eclipse Plus C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈-0.10%（质量分数）七氟丁酸溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器测定。结果表明：衍生试剂丹磺酰肼与3-HPA衍生物在20 min内可实现基线分离；3-HPA的质量浓度在7.6～380.0 μg·L-1内与衍生物的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为1.1 μg·L-1；方法用于实际水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.71%,3-HPA的加标回收率为98.0%～102%。

• 微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定有机肥料中9种有毒有害元素的含量

  丁伟, 王文佳, 吴凡, 柳羽丰

  提出了微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定有机肥料中As、Cd、Co、Cr、Ni、Pb、Sb、Tl、V等9种有毒有害元素含量的方法。取0.10 g有机肥料样品于聚四氟乙烯微波消解罐中,以2.5 mL盐酸、7.5 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸为混合酸进行微波消解。消解结束后,于140 ℃赶酸,然后加入1.0 mL 50%（体积分数）硝酸溶液,再用水定容至50 mL,摇匀,过滤,取滤液待测,在线加入混合内标溶液。结果表明：9种元素标准曲线的线性范围均为2～100 μg·L-1,方法检出限（3s）为0.59～66.75 μg·kg-1；按照标准加入法对典型有机肥料样品进行回收试验,9种元素测定值的相对标准偏差（n=7）为2.0%～3.5%,回收率为81.5%～112%。

• 高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量

  赫彦涛, 刘爱琴, 安彩秀, 秦冲, 刘安, 李然

  提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱；收集2.0 mL洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22 μm滤膜。以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明：10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10～1 000 μg·L-1,检出限（3.143s）为0.2～1.7 μg·m-3；对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%～102%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%～9.6%；方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3～40.2 μg·m-3。

• 亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量的方法改进

  王秋实, 吴林源, 张诗委, 袁哲, 张可佳, 赵海谦

  对亚甲蓝分光光度法（GB 7494—1987）测定水中阴离子表面活性剂含量进行了方法改进。以毒性相对较小的二氯甲烷取代三氯甲烷作为萃取剂,试管取代分液漏斗,利用振荡器进行萃取。结果表明：改进方法的最佳萃取时间为1.5 min,单个样品的分析时间在10 min以内；十二烷基苯磺酸钠标准曲线的线性范围在2.0 mg·L-1以内,检出限（3s/k）为0.029 7 mg·L-1；对十二烷基苯磺酸钠标准溶液重复测定6次,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9.0%；对空白样品进行加标回收试验,回收率为95.0%～99.1%。

• 基于H2O2-丁基玫瑰红B-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清过氧化氢酶的活性

  蒲文静, 白莹, 董娜, 张爱菊, 张小林

  利用H2O2-Fe2+可以快速使丁基玫瑰红B（BRMB）发生荧光猝灭,而过氧化氢酶（CAT）对该猝灭有抑制效应,提出了基于H2O2-BRMB-Fe2+体系的荧光猝灭法测定血清CAT活性的方法。取血清样品10 μL,加入1 mmol·L-1 H2O2底液0.50 mL,于30 ℃恒温反应15 min,再依次加入0.02 mmol·L-1 BRMB溶液0.70 mL、0.1 mol·L-1冰乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 4.2）1.00 mL和0.01 mol·L-1 Fe2+溶液0.08 mL,于室温反应20 min后用水定容至10 mL,测定体系在590 nm发射波长处的荧光强度F；以煮死酶液为对照,按照同样的方法测定其在590 nm发射波长处的荧光强度F0。结果表明：CAT活性在0.005～0.05 U·mL-1内与体系荧光强度差值F-F0呈线性关系,检出限（3s/k）为1.2×10-3 U·mL-1；方法用于6份不同年龄健康人群血清CAT活性分析,测定值为31.50～72.30 U·mL-1,与碘量法基本一致,CAT活性的加标回收率为95.2%～102%,测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%～3.3%。

• 碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量

  门倩妮, 李荣华, 甘黎明, 冯博鑫

  针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L-1氢氧化钠和0.28 mol·L-1碳酸钠的碱提取液（pH>11.5）、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,放入40 mm磁子,于95 ℃以速率600 r·min-1搅拌60 min,冷却,以转速4 000 r·min-1离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0～7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明：六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L-1以内,检出限（3.143s）为0.096 mg·kg-1；5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差（n=6）为1.1%～3.7%；按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%～112%。

• 纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展

  张艺丹, 杨瑞琴, 廉哲

  烷基烯酮二聚体是国内外广泛使用的造纸施胶剂,研究其分析方法对于鉴定纸张种类和推断纸张形成年代具有重要意义。基于此,介绍了纸张中烷基烯酮二聚体的研究现状,从溶剂提取、色谱法、光谱法、质谱法及其联用技术等方面综述了纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展,并对其进行了展望,以期为法庭科学领域的纸张成分检验研究提供参考（引用文献28篇）。