理化检验-化学分册

作者：何晓明, 李丽, 余鹏飞, 陈可, 倪娟祯, 胡永东, 王川丕

关键词：磁性固相萃取, 高效液相色谱-串联质谱法, 磁性石墨烯, 苯二氮卓类药物, 家畜尿液

取家畜尿样10.0 mL置于离心管中，加入自制的磁性石墨烯50 mg，用10 mmol·L-1氢氧化钠溶液调节混合物的酸度至pH 8.0，超声提取20 min。用碳铁分离液固两相，弃去液相，先后3次超声提取固相，每次用乙腈2 mL，提取5 min。将3次所得液相合并，置于40℃水浴中吹氮至近干，盐类用乙腈和0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液（1+9）的混合液1.0 mL溶解，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，在所选定的仪器工作条件下，对所要测定的10种苯并二氮杂卓类化合物（BZDs）进行色谱分离和质谱测定。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相，以（A）0.1%甲酸溶液和（B）含0.1%甲酸的乙腈混合液为流动相，按梯度洗脱程序进行分离；质谱测定选用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式。结果表明：10种BZDs在1.0~100.0 μg·L-1范围内与其峰面积值呈线性关系，其测定下限（10S/N）在0.09~0.40 μg·L-1之间。以空白猪尿液为基质，按标准加入法进行回收试验，测得回收率在74.6%~95.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.5%~9.4%之间。

来源：2019年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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