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国内刊号:31-1337/TB
国际刊号:1001-4020
发布日期:
作者:莫静, 黄克建, 罗轩, 杨宁, 刘晓峰, 李璐, 乔文涛, 朱定姬
关键词:在线固相萃取, 液相色谱-串联质谱法, 化学组分, 有毒植物, 血液, 尿液
取血液或尿液样品0.20 mL,加入乙腈0.60 mL,涡旋振荡1 min,并离心10 min,取上清液0.40 mL,加入10 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 7.0)1.1 mL,振荡1 min,用0.22 μm滤膜过滤后,溶液经HLB在线固相萃取柱富集纯化,所用流动相A为水,B为甲醇,C为乙腈。所得淋出液经Poroshell 120 EC-C18色谱柱并用流动相A 10 mol·L-1乙酸铵溶液和流动相B乙腈(上述二流动相中均含φ 0.1%甲酸)进行梯度洗脱,使所测定的31种有毒植物的化学组分达到分离,并进行质谱测定。所测定的31种目标物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.01~5.00 μg·L-1之间。分别以上述两种样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得31种化合物在血液样品中的回收率在90.4%~107%之间,在尿液样品中的回收率在90.0%~103%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)依次在0.2%~2.6%,0.3%~2.9%之间。
来源:2019年第1期
《理化检验-化学分册》期刊编辑部
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