理化检验-化学分册

作者：许丹丹, 饶竹, 梁汉东

关键词：气相色谱-质谱法, 多环芳烃及其衍生物, 地下水

按DD 2008-01规定采集浅层地下水样品并于4℃保温箱中保存。取水样1.000 0 L置于分液漏斗中，依次加入氯化钠20.0 g，1.0 mg·L-1替代物混合标准溶液100 μL和正己烷-二氯甲烷（1+1）混合萃取液60 mL，萃取10 min，分层后，取有机相并保留，再用正己烷萃取2次，每次用30 mL。合并3次萃取液，旋转蒸发至体积约为2~3 mL，随即改用吹氮蒸发至约剩0.8 mL，加入2.0 mg·L-1内标混合标准溶液100 μL，用正己烷定容至1.0 mL。用Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱选择初始温度为65℃，按程序升温条件进行气相色谱分离；质谱分析采用电子轰击离子源，全扫描模式定性和选择离子模式定量。结果表明：36种多环芳烃及其衍生物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在1.3~8.8 ng·L-1之间。以空白水样为基体进行加标回收试验，回收率在71.1%~120%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%~9.7%之间。

来源：2019年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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