理化检验-化学分册

作者：叶紫宇, 高仕谦, 顾海东, 张占恩

关键词：双水相萃取, 高效液相色谱-串联质谱法, 分散染料, 印染废水

取含分散染料的废水样品5.00 mL，用由正丙醇200 μL和硫酸铵2.75 g组成的萃取剂体系进行双水相超声提取21 min。离心5 min后，分取上层有机相50 μL，吹氮蒸干。用CH3CN-H2O（7+3）混合液100 μL溶解残渣。此溶液引入作为固定相的Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱，并用0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈（3+7）混合液为流动相进行梯度洗脱。用MS/MS测定其中7种分散染料的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源及多反应监测模式。所测定的7种分散染料的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，7种染料的检出限（3S/N）在3.3~57 ng·L-1之间。以印染废水样品为基质，按标准加入法进行回收试验，测得回收率在80.0%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.2%~10%之间。

来源：2019年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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