理化检验-化学分册

作者：李凤华, 郑凤家, 李蔚, 陈金东, 姜大峰, 辛成龙

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 同位素稀释, 真菌毒素, 中药材

称取2.000 g试样于50 mL离心管中，加入乙腈-水-甲酸（70+29+1）混合溶液20.0 mL，浸泡60 min，于振荡混匀器上提取30 min，超声提取30 min，离心后，取上清液2.0 mL，加入同位素内标混合溶液50 μL，用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0 mL得样品溶液。样品溶液以1~3 mL·min-1流量通过免疫亲和柱，用5 mL水淋洗免疫亲和柱，弃去全部流出液，再用2 mL甲醇-乙酸（98+2）溶液洗脱免疫亲和柱2次，收集全部洗脱液于试管中，于50℃下氮吹至近干，加入乙腈（1+9）溶液0.5 mL溶解残渣，离心后，上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应，选用稳定性同位素13C为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）在0.1~2.0 μg·L-1之间。对空白中药材样品进行加标回收试验，回收率在84.3%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.9%~13%之间。

来源：2019年第1期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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