理化检验-化学分册

作者：蔡芦子彧, 刘升, 郜洪文

关键词：汞蒸气提取法, 痕量汞, 现场快速测定, 废水

为测定污水中汞含量，取约25 mL水样，加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物（质量比3∶1）0.40 g，反应15 min，使汞（Ⅱ）还原为气态单质汞，以0.3 L·min-1流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物（质量比1∶4）0.20 g，约5 mL去离子水和1 mol·L-1硫酸溶液0.100 mL组成的吸收液中，使单质汞氧化成汞（Ⅱ），随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10 g，使汞（Ⅱ）反应显色，2 min后进行测定。显色反应时，所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂（相当于2 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL和四硼酸钠0.04 g），曲拉通X-100（相当于体积分数为10%的曲拉通X-100溶液30 μL）和镉试剂（相当于1 g·L-1镉试剂乙醇溶液60 μL）。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20 min内完成一次测定，方法的检出限（3s/k）为2 μg·L-1。分别对0.050，0.500 mg·L-1汞标准溶液进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.6%，5.1%。方法用于废水样品的分析，并进行加标回收试验，测得回收率为92.0%~103%。

来源：2019年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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