理化检验-化学分册

作者：徐建平, 张兆雄

关键词：X射线荧光光谱法, 玻璃片, 二氧化硅, 总硅, 工业硅

将四硼酸锂内衬坩埚熔融制样方法应用于X射线荧光光谱法测定工业硅中总硅、二氧化硅和其他杂质组分（铝、铁、钙、镁、钛）。在熔融制样前，样品（1.000 0 g）经直接灼烧（700~750℃）计算灼减量并除去样品中碳。称取上述灼烧后的样品0.200 0 g，与碳酸锂1.700 g和600 g·L-1硝酸铵溶液0.1~0.3 mL混匀后移入四硼酸锂内衬坩埚中，于710~720℃预氧化10~12 min。将此经预氧化的混合物及其内衬坩埚一起转移至预置有3.000 g硼酸的铂金坩埚中，加入400 g·L-1溴化铵溶液0.1~0.4 mL，于熔样机中静置熔融8 min，摇动熔融12 min，冷却，脱模后即得样品的玻璃片。选取测定元素的氧化物，按0.200 0 g称样量模拟制备了5个校准样片，各组分的质量分数在一定范围内与其对应的X射线荧光强度呈线性关系，提出了样品中二氧化硅含量的计算公式。方法用于5个工业硅样品的分析，测定结果与湿法分析测定值相符。

来源：2019年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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