理化检验-化学分册

作者：赵丽, 张瑞雨, 林佶, 梁志坚, 师真

关键词：超高效液相色谱-质谱法, 毒肽, 鹅膏毒肽, 二羟鬼笔毒肽, 羧基二羟鬼笔毒肽, 蘑菇

采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15 min，离心后，上清液置于50℃水浴中用氮气吹干，残留物用甲醇（1+9）溶液溶解并定容至3 mL，再用0.2 μm滤膜过滤，滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05~1.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.100~0.300 mg·kg-1。加标回收率为54.9%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于7.5%。

来源：2019年第2期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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