理化检验-化学分册

作者：侯建波, 谢文, 钱艳, 汪鹏, 雷美康, 陈允吟

关键词：液相色谱-串联质谱法, 分散固相萃取, 新型烟碱类杀虫剂, 蜂蜜

称取蜂蜜样品2.00 g至具塞离心管中，加入100 μL同位素内标溶液（200 μg·L-1）和10 mL水，涡旋混匀，加入甲醇至20 mL，涡旋混匀，以8 500转·min-1离心5 min，移取上清液0.50 mL，用甲醇定容至10.0 mL，涡旋混匀后，以8 500转·min-1离心5 min，取1.0 mL上清液转移至具塞离心管中（内含混合均匀的吸附剂：30 mg N-丙基乙二胺、15 mg C18粉末和50 mg无水MgSO4），涡旋混匀进行吸附净化，以8 500转·min-1离心5 min，转移全部上清液，于40℃下用氮气吹至近干，用甲醇-0.15%（体积分数，下同）甲酸溶液（1+9）混合液溶解残渣并定容至1.0 mL，过0.22 μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离，以不同比例的含5 mmol·L-1乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式，采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-（三氟甲基）烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性，测定下限（10S/N）在2.5~12.5 μg·kg-1之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验，回收率在79.9%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%~15%之间。

来源：2019年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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