理化检验-化学分册

作者：赵孔祥, 潘宇行, 杨爽

关键词：同位素稀释, 液相色谱-串联质谱法, 凝胶渗透色谱净化, 甲萘威, 肉, 肉制品

称取试样约5 g （精确至0.01 g），加入1.000 mg·L-1甲萘威-D7同位素内标溶液50 μL，加入适量水（肉样加水1.5 mL，肉制品加水3 mL），加40 mL丙酮，均质1 min，加氯化钠6 g，充分摇匀，再加30 mL石油醚，振摇30 min，静置30 min。取有机层上清液，经无水硫酸钠过滤，旋转蒸发浓缩至约1 mL，加2 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液，再浓缩至约1 mL，如此重复3次。用乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶液定容至10.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，进行凝胶色谱（GPC）净化。GPC条件如下：Bio Beads S-X3凝胶色谱净化柱（400 mm×30 mm），乙酸乙酯-环己烷（1+1）混合液为流动相，馏分收集段10.0~15.0 min，在线浓缩加热温度45℃，真空度2.0×104Pa。以乙腈为替换溶剂替换两次后将净化液定容至1.0 mL，进行液相色谱-串联质谱分析。采用HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）进行分离，以0.1%（体积分数）甲酸溶液-乙腈（6+4）为流动相，质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。甲萘威的质量浓度在0.010~0.500 mg·L-1内和其峰面积与内标峰面积之比呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.005 mg·kg-1。加标回收率在81.0%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.8%~16%之间。

来源：2019年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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