理化检验-化学分册

作者：胡晓科, 邹海民, 薛勇

关键词：高效液相色谱法, 荧光检测器, 植物生长素, 蔬菜, 水果

采用高效液相色谱-荧光检测器法同时测定蔬菜、水果中的吲哚-3-乙酸、吲哚-3-丙酸、吲哚-3-丁酸、2-萘氧乙酸、1-萘乙酸等5种植物生长素残留。取蔬菜或水果样品的可食部分，切碎并充分混匀，称取10.000 g，加入20 mL含0.2%（体积分数）甲酸的乙腈，高速匀浆2 min，加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠，涡旋5 min后，以8 000 r·min-1转速离心5 min，取10.0 mL上清液蒸发至近干，用5 mL含0.2%（体积分数）甲酸的二氯甲烷-乙腈（9+1）混合液复溶，溶液以1 mL·min-1流量通过氨基固相萃取小柱。收集流出液，在溶剂蒸发工作站上浓缩至近干，用甲醇溶解残渣并定容至1.0 mL，溶液经0.45 μm滤膜过滤后，进行高效液相色谱分析。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）为固定相，用0.1%（体积分数）乙酸溶液与甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱；在激发波长287 nm，发射波长337 nm处进行荧光检测。结果表明：5种植物生长素的质量浓度均在0.050~5.0 mg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.93~2.0 μg·kg-1之间。对空白样品进行加标回收试验，回收率在72.4%~114%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）低于4.6%。

来源：2019年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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