理化检验-化学分册

作者：刁春霞, 叶平, 黄为红, 乔秋菊

关键词：加速溶剂萃取, 高效液相色谱法, 电感耦合等离子体质谱法, 砷形态, 畜肉制品

采用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定畜肉制品中的一甲基砷、二甲基砷、三价砷、五价砷、砷甜菜碱和砷胆碱。称取经组织粉碎机粉碎的样品约3.0 g置于不锈钢萃取池中，加入6 g石英砂，搅拌均匀，以甲醇（2+1）溶液为提取溶剂，进行加速溶剂萃取。提取完成后，将提取液用甲醇（2+1）溶液定容至100 mL，经0.45 μm滤膜过滤。采用Dionex IonPac AS-17色谱柱（250 mm×4.0 mm，10 μm）分离滤液中的6种砷形态，以20 mmol·L-1 NH4HCO3溶液为流动相在1.0 mL·min-1流量下进行洗脱，采用ICP-MS测定洗脱液中6种砷形态。结果表明：6种砷形态质量浓度均在0.5~50.0 μg·L-1内与对应的响应强度呈线性关系，检出限（3S/N）在0.15~0.24 μg·kg-1之间。加标回收率在86.0%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.6%~3.9%之间。

来源：2019年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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