理化检验-化学分册

作者：汪海滨, 李浩洋, 何洁玲, 林晓云

关键词：吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱法, 甲基汞, 水产饲料

称取约0.2 g水产饲料样品，加入250 g·L-1氢氧化钾-甲醇溶液10 mL，于60℃加热6 h，每隔2 h涡旋振荡一次，然后以3 000 r·min-1转速离心15 min，取0.10 mL上清液加入提前加入34~38 mL水的40 mL棕色进样瓶内，用盐酸（1+9）溶液调节pH至6~8后，再加入2 mol·L-1乙酸钠缓冲溶液0.3 mL和乙基化试剂0.05 mL，进行衍生化反应后，加水定容至40.0 mL，混匀后用吹扫捕集-气相色谱-原子荧光光谱仪进行测定。结果表明：甲基汞的质量在500 pg内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s/k）为2 μg·kg-1，测定下限（10s/k）为5 μg·kg-1。加标回收率在94.7%~98.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.9%。

来源：2019年第3期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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