理化检验-化学分册

作者：陈意光, 贾芳, 谭建华, 张沛林, 郭旭东, 熊小婷

关键词：气相色谱-质谱法, 挥发性有机物, 空气清新剂

应用气相色谱-质谱联用法测定空气清新剂中23种挥发性有机物（VOCs）的含量。取经预处理的样品0.500 0 g于10 mL刻度管中，加入混合内标溶液0.10 mL作为定量依据，用三乙酸甘油酯定容至10.0 mL，加入无水硫酸钠3 g，涡旋脱水并静置1 h后取上清液1.0 mL，经滤膜过滤，取滤液按仪器工作条件进行操作。经试验，在样品的稀释以及内标溶液和VOCs标准溶液的配制中均选用三乙酸甘油酯作为稀释溶剂。混合内标溶液中包含两种化合物（丙二醇乙醚和溴苯），两者的质量浓度均为200 mg·L-1；测定23种VOCs中的3种醚类化合物时用丙二醇乙醚为内标，测定其余化合物时以溴苯为内标。GC分离中选用DB-FFAP极性色谱柱和DB-1非极性色谱柱作为分离柱，DB-FFAP柱对23种VOCs和2种内标物均能达到良好分离，但由于样品含大量乙醇和水，干扰了苯、甲苯、α-蒎烯、丁酸乙酯和乙酸丁酯的分离，因此选用DB-1柱对以上5种化合物分离。所测定的23种VOCs的线性范围均在0.50~10.00 mg·L-1之间，其检出限（3S/N）均小于10 mg·kg-1。在10，20，100，200 mg·kg-1等4个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在88.3%~113%之间；测定值的相对标准偏差（n=6）除丙酮在加入量为10 mg·kg-1时为6.5%，其他均小于5.0%。

来源：2019年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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