理化检验-化学分册

作者：刘彬, 刘云虎

关键词：高效液相色谱法, 超声提取, 3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷, 塑胶跑道

将塑胶跑道样品加工粉碎至粒径在0.85~1.40 mm之间，称取此样品0.500 0 g，用丙酮10 mL浸润并超声提取60 min，收集萃取液，将其蒸发浓缩至近干，并用氮气吹干，加入甲醇1.0 mL溶解残渣。溶液经0.22 μm滤膜过滤后，按高效液相色谱仪的仪器条件测定滤液中3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯甲烷（MOCA）的含量。色谱分离中用C18反相色谱柱为固定相，以水（A）和甲醇（B）按不同比例混合作为流动相进行梯度淋洗，洗脱液中MOCA在波长245 nm条件下用二极管阵列检测器检测。结果表明：MOCA的质量浓度在1.0~50.0 mg·L-1内与相应的峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）为1.0 mg·kg-1。在2.50，10.0，100 mg·kg-1等3种浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在86.4%~92.3%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.2%~4.2%之间。

来源：2019年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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