理化检验-化学分册

作者：李默挺, 陶红, 孙燕, 王怡心, 李飞鹏, 李丹妍

关键词：改进的BCR连续提取法, 电感耦合等离子体质谱法, 重金属, 形态分析, 底泥, 固化材料

为测定水泥基河道底泥固化材料中4种重金属元素（Pb、Cu、Cr、Zn）的形态，作如下试验：将普通硅酸盐水泥与河道底泥按质量比2：8进行混合，并注装于模具中干燥成型后，于湿度>95%，温度为（20±0.5）℃条件下的养护箱内分别湿式养护3，7，14，28，45，60 d，制得一系列固化材料样品。作为分析用样品，须将固化块样破碎至通过75 μm孔径的网筛并充分混匀。测定上述样品中重金属元素总量时，取此经破碎的样品0.100 g，用硝酸3 mL，过氧化氢1 mL和氢氟酸1 mL进行微波消解。所得消解液于150℃加热蒸发赶酸，冷却后加水溶解并定容为50.0 mL。用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定此溶液中4种重金属元素的含量。另取0.800 g样品，按改进的BCR连续提取法先后分离出上述4种重金属元素的4种结合形态，依次为酸可提取态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）和残渣态（F4）。分离所得4种形态的样品溶液用ICP-MS分别测定其中重金属元素的含量。在ICP-MS分析中，用Sc、Ge、In和Bi作为内标，以校正响应信号的变化和消除仪器的漂移及基体效应。试验结果表明，所用方法具有较好的准确度和精密度。根据改进的BCR连续提取法分离后，ICP-MS的分析结果得到了固化过程中4种重金属元素迁移性变化的特征和规律。

来源：2019年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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