理化检验-化学分册

作者：徐潇颖, 刘柱, 朱炳祺, 梁晶晶, 陈万勤, 罗金文

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS, 除草剂, 蔬菜

取匀浆后的蔬菜样品5.000 g，加入甲酸-乙腈（1+99）混合液10.0 mL，振荡提取20 min，加入氯化钠2.0 g，继续振荡20 min，离心5 min。分取上清液1.5 mL，加入由N-丙基乙二胺100 mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化，混合物经0.22 μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中，选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相，以不同比例组成的乙腈（A）和5 mmol·L-1乙酸铵溶液（B）的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明：29种除草剂的质量浓度均在5.0~40 μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.5~1.5 μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得29种化合物的回收率在83.9%~99.7%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%~5.6%之间。

来源：2019年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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