理化检验-化学分册

作者：黄鸾玉, 杨姝丽, 韦信贤, 童桂香, 吴祥庆, 黄玉柳, 蒙源

关键词：超高效液相色谱法, 紫外检测器, 喹乙醇, 水产品

称取经粉碎并匀浆后的水产样品（5.00±0.05）g，先后用水12 mL及8 mL在60℃水浴中提取2次，每次10 min。离心分离，合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9 mL和300 g·L-1硫酸锌溶液3 mL，充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离，取上清液，通过固相萃取柱（SPE）使被测组分吸附在柱上，SPE柱用5 mL水淋洗，弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯（10+90）混合液10 mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干，残渣用色谱分离所用的流动相1.0 mL溶解，以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相，甲醇-水（15+85）混合液为流动相进行色谱分离；用紫外检测器，检测波长为380 nm。结果表明：喹乙醇的质量浓度在0.150~50.0 mg·L-1内与其峰面积之间呈线性关系，检出限（3S/N）为30 μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在76.4%~90.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在3.3%~9.0%之间。

来源：2019年第4期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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