理化检验-化学分册

作者：唐吉旺, 袁列江, 肖泳, 王淑霞

关键词：高效液相亲水作用色谱-串联质谱法, 胆碱, 左旋肉碱, 婴幼儿配方乳粉

称取乳粉样品1.000 g，加入1.0 mol·L-1的盐酸溶液25 mL，涡旋混匀5 min，于70℃水浴中水解3 h （每隔30 min振摇混匀一次），冷却后加入20 mL乙醚，涡旋振荡30 s，然后于4℃下以6 000 r·min-1冷冻离心10 min。取上清液0.10 mL，加入1 mol·L-1的乙酸铵溶液50 μL，用水定容至10.0 mL，涡旋混匀，吸取1~2 mL上清液，经0.22 μm水系针式滤膜过滤后，采用Hypersil GOLDTM AQ色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.9 μm）分离，以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05~1.0 mg·L-1，0.01~0.20 mg·L-1内与其定量离子峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.003，0.005 mg·kg-1。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱，测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱，测定结果和国家标准方法的测定结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%

来源：2019年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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