理化检验-化学分册

作者：刘冰冰, 韩梅, 贾娜, 张辰凌, 刘佳

关键词：控温消解, 氢化物发生-原子荧光光谱法, 硒形态, 水

取10.00 mL水样，于60~70℃加热蒸发至近干，加入硝酸-高氯酸（1+1）混合酸2.0 mL，继续加热至白烟冒尽，加入盐酸2.0 mL，摇匀，加热保持微沸3~5 min，冷却后转移至10 mL比色管中，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00 mL水样，加入盐酸2.0 mL，于60~70℃加热至溶液体积小于5 mL，转移至10 mL比色管中，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒（即四价硒和六价硒的总和）的含量。另取水样5.00 mL于10 mL比色管中，加入盐酸2.0 mL，用去离子水定容，使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量，无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下，硒的质量浓度在1.00~20.0 μg·L-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，硒的检出限（3s）和测定下限（10s）分别为0.11，0.36 μg·L-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒，加标回收率在95.7%~104%之间，相对标准偏差（n=6）在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒，利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。

来源：2019年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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