理化检验-化学分册

作者：高蕙文, 陆丽莎, 袁荷芳

关键词：<i>N</i>-亚硝胺类化合物, QuEChERS, 气相色谱-串联质谱法, 动物性食品

称取样品10.00 g，加入100 μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液（1.00 mg&#183;L-1），加入20 mL乙腈，涡旋1 min，于-20℃冷冻20 min，再加入萃取盐（4 g硫酸镁、1 g氯化钠），迅速振荡30 s，以8 000 r&#183;min-1在0℃离心10 min，取上清液加入10 mL乙腈饱和的正己烷，涡旋1 min，以6 000 r&#183;min-1在0℃离心3 min，去除正己烷层，加入净化填料（50 mg N-丙基乙二胺、150 mg封端十六烷基键合硅胶、900 mg Na2SO4），涡旋1 min，以8 000 r&#183;min-1在0℃离心5 min，取上清液用氮吹浓缩（不吹干），用乙腈定容至1.0 mL，采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱（0.25 mm&#215;30 m，0.25 μm），质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0~150 μg&#183;L-1内与其峰面积呈线性关系，检出限为0.1 μg&#183;kg-1，测定下限为0.5 μg&#183;kg-1。加标回收率在89.0%~117%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.6%~8.0%之间。

来源：2019年第6期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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