理化检验-化学分册

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国内刊号:31-1337/TB

国际刊号:1001-4020

理化检验-化学分册杂志2019年第7期:固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量

发布日期:

作者:张莉, 刘佳, 李晓亚, 张辰凌, 张永涛, 桂建业

关键词:固相萃取膜富集, 超声解吸, 气相色谱法, 有机磷农药, 地下水

应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集。经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定。取水样500 mL,加入甲醇2.5 mL,逐滴加入20%(体积分数)的盐酸溶液或200 g·L-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0,将此溶液以100 mL·min-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10 mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0 mL,硫酸钠约0.2 g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7 min),使其溶于丙酮中。避光静置约5 min后,直接分取丙酮溶液0.50 mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器。结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01 μg·L-1。以空白水样为基质,加入0.10 μg·L-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3%~7.6%之间。以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70 μg·L-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0%以上。

来源:2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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