理化检验-化学分册

作者：朱萌萌, 叶群, 胡松, 黎斌, 周婷婷, 刘小羽, 胡晋峰, 周敏

关键词：气相色谱-串联质谱法, 酸性除草剂, 五氟苄溴, 衍生化, 茶叶

取茶叶样品5.00 g，用水预先用50%（体积分数）盐酸溶液调节其酸度至pH 2.010.0 mL浸泡30 min。先后用乙腈超声提取2次（每次用乙腈20.0 mL），每次20 min，离心，合并两次提取的上清液，先后于30℃水浴中减压蒸发以及在常温下吹氮至溶液近干，加入乙腈-甲苯-乙酸（75+25+1）混合溶液（简称为ATA混合液）5.0 mL溶解残渣，此溶液流经Cleanert Pestic Carb/NH2固相萃取柱净化。收集流出液（主液），用ATA混合液15.0 mL淋洗萃取柱，收集流出液并与主液合并，在常温条件下吹氮至近干。加入丙酮870 μL溶解残渣。按文献报道的方法进行五氟苄溴（PFBBr）衍生化于60℃水浴中反应1.0 h，用正己烷1.0 mL提取所生成的衍生物。按所选条件用气相色谱-串联质谱法测定提取液中10种酸性除草剂的残留量。结果表明：10种酸性除草剂化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系，检出限（3S/N）在0.022 3~1.54 μg·kg-1。以红茶、绿茶和乌龙茶为基质，按标准加入法进行回收试验，回收率在72.2%~109%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.10%~5.2%之间。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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