理化检验-化学分册

作者：李兴华, 苗俊杰, 康凯, 王玮, 石红梅

关键词：高效毛细管电泳法, 固相萃取, 抗生素, 土壤, 水样

采用固相萃取（SPE）纯化、富集，高效毛细管电泳（HPCE）分离和紫外光谱检测同时分离并测定水体和土壤样品中13种抗生素的含量。所采得的土壤样品需先经规定方法制成固态分析样品，并取此样品4.000 g，用二乙胺四乙酸二钠0.8 g、Mcllvacine缓冲溶液和乙腈（1+1）混合液提取样品3次（每次加入混合液20.0 mL）。合并3次所得提取液（上清液），用0.22 μm滤膜过滤后，按与水的体积比为1：2.5加水稀释。此溶液待SPE纯化及富集。所采集的水样经0.22 μm滤膜过滤后，用0.1 mol·L-1 HCl溶液调节pH至5.0。此溶液继续进行SPE纯化及富集。分取上述土壤（或水样）样品溶液150 mL，流经HLB SPE柱，用甲醇-水（10+90）混合液淋洗SPE柱除去杂质，随即用甲醇-乙腈（1+1）混合液2 mL洗脱柱上吸附的抗生素，收集洗脱液，吹氮至近干，加入水300 μL溶解残渣，所得溶液进入HPCE柱进行电泳分离，选择由65.0 mmol·L-1硼砂和50.0 mmol·L-1硼酸组成的pH 9.0的缓冲溶液和甲醇及异丙醇（88+10+2）的混合液作为电泳介质，在分离电压为19 kV，柱温为23℃，压力为3.45 kPa条件下进样7 s，13种抗生素可在25 min内完全分离。选择在波长210 nm处进行检测。13种抗生素的线性范围均在150 μg·L-1以内，检出限（3S/N）在0.40~1.0 μg·L-1之间。以空白基质进行加标回收试验，测得回收率在78.5%~107%之间。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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