理化检验-化学分册

作者：张存良, 李红莉, 岳太星, 丁君, 翟振国, 侯晨晓, 侯聪

关键词：顶空-气相色谱法, 三甲胺, 固定污染源, 废气

按照HJ/T 55或GB/T 16157的相关规定，用固定量0.12 mol·L-1盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00 mL，移至顶空瓶中，加入氯化钠3.2 g和硫酸钾1.0 g，并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500 μL和氨水100 μL，立即密封顶空瓶，在顶空平衡温度为80℃，平衡时间为30 min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。分别按HJ/T 55及GB/T 16157规定的方法各取三甲胺标准气体20 L，分别进行7组平行试验，测得前一采样方法的检出限t（n-1，0.99）×s为0.004 mg·m-3，后一采样方法的检出限t（n-1，0.99）×s为0.02 mg·m-3。另取高浓度（0.510 μmol·mol-1）、中浓度（0.102 μmol·mol-1）及低浓度（0.010 2 μmol·mol-1）等3种浓度的三甲胺标准气体，按规定方法采样并分析6次，计算得三甲胺的回收率在90.1%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.2%~6.7%之间。应用此方法分析实际样品，测定结果表明该方法能满足国家标准GB 14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定，并配合上述标准的执行。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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