理化检验-化学分册

作者：侯建波, 谢文, 钱艳, 姚滨滨, 胡晓莉, 毛壬熠, 韩超

关键词：液相色谱-串联质谱法, 双甲脒, 代谢物, 蜂蜜

称取蜂蜜样品2.00 g，加入同位素内标40 ng，用pH 7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0 mL。充分混匀后，加入乙腈10.0 mL和氯化钠2.0 g，离心涡旋提取5 min。取上层乙腈相保留待用，于下层水相中再加入乙腈10 mL重复提取1次。合并两次提取液，加乙腈定容至20.0 mL。分取此提取液1.0 mL，加入于己预置N-丙基乙二胺（PSA）25 mg、十八烷基硅烷（C18）10 mg和MgSO4 30 mg的离心管中，充分混匀后，高速离心，进行分散固相萃取（dSPE）净化。转移全部上清液，加水定容至2.0 mL，此溶液供液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）分析。色谱分离中采用XDB-C18色谱柱为固定相，用不同比例的φ 0.15%甲酸溶液（A）和乙腈（B）的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2，4-二甲基苯基甲酰胺和2，4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线，并加入同位素内标参与定量，有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0~100 μg·kg-1，测定下限（10S/N）依次为0.10，0.20，5.0，2.0 μg·kg-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液（5.0，10，20 μg·kg-1）进行回收试验，测得回收率均大于80%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点，其测定下限能满足目前国内外的规定要求。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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