理化检验-化学分册

作者：邹慧君, 汪正, 屈海云

关键词：离子色谱法, 阀切换, 亚硝酸根, 硝酸钠晶体

为保持大尺寸硝酸钠单晶的优良性能，要求控制其微量杂质NO2-的含量在极低的浓度水平。因此亟需提供具有高实用性和强操作性的NO2-的测定方法。研究并提出了梯度淋洗-离子色谱法（A法）和阀切换-离子色谱法（B法）两种分离模式。取样品0.200 0 g溶于水中，定容至100.0 mL，经0.22 μm滤膜过滤，取滤液进行离子色谱分析。梯度淋洗中，在9 min以内用8 mmol·L-1 KOH溶液将NO2-从AS11-HC阴离子交换柱上洗脱，并用电导检测。随后用30 mmol·L-1 KOH溶液将交换柱上由样品而来的大量NO3-在较短时间内洗脱，从而避免其对下一样品分析的干扰。在阀切换中，利用仪器的六通阀与加装的十通阀之间的切换实现NO2-与其基体的高浓度NO3-之间的分离。方法采用峰面积积分方式计算测试结果。上述两种方法的线性范围均在0.10~2.00 mg·L-1之间，检出限（3S/N）为8×10-4%（A法）和5×10-4%（B法）。另取同一样品分别按两种方法进行6次平行测定，测定值的相对标准偏差（n=6）依次为4.2%，3.2%。另分别在6份样品的基础上加入NO2-标准溶液，按上述两种方法操作进行回收试验，测得回收率分别为92.5%~108%（A法）和95.5%~104%（B法），结果表明两种方法各有优缺点。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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