理化检验-化学分册

作者：曾繁武, 宋明明, 刘月菊, 王姝婷, 陈彦博

关键词：紫外-可见分光光度法, 亚硫酸根, 钒储能介质, 蒸馏

自行设计并组装了SO2的蒸馏装置。定量移取钒储能介质样品置于250 mL的蒸馏瓶中，加水至溶液体积约为125 mL。在200 mL·min-1的流量向瓶中通入氩气的条件下，于140℃油浴中恒温加热蒸馏20 min。在通氩气及样品注入之前，先在吸收管中预置2.00 g·L-1无水乙酸铅溶液10 mL，在蒸馏过程中蒸出的SO2与Pb2+反应定量生成PbSO3沉淀。蒸馏结束时，向吸收管中加入碘饱和溶液20 mL，反应3 min后将吸收液完全转移至100 mL棕色容量瓶中，加入盐酸200 μL，加水稀释至100.0 mL，在加入碘溶液并反应3 min期间，PbSO3沉淀被I2氧化成PbSO4沉淀并同时定量产生I3-。在波长287 nm处测定溶液中I3-的吸光度，据此间接测得SO2的质量浓度。在溶液中加入盐酸的作用是消除沉淀的干扰，并使溶液的吸光度稳定。工作曲线系取亚硫酸钠标准溶液按上述方法先后加入乙酸铅溶液及碘溶液，但无需经过蒸馏过程。测得SO2的质量浓度在3.0 mg·L-1以内与其相应吸光度呈线性关系。按此方法分析了2件样品（A和B），测得样品中SO2的含量分别为1.60，0.49 mg·L-1，测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.5%，4.2%。以其中一个样品为基体，在3个浓度水平（0.85，1.69，2.54 mg·L-1）上进行回收试验，测得回收率依次为89.4%，93.5%，102%。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

查看理化检验-化学分册杂志2019年第7期