理化检验-化学分册

作者：王佳翰, 冯俊, 杨秀玖, 张亚峰

关键词：次氯酸钠氧化, 电感耦合等离子体质谱法, 碘, 金属元素, 地表水

取地表水样90.0 mL置于100 mL容量瓶中，用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 7~9之间，加水至96 mL，加入0.6%（质量分数）次氯酸钠溶液1 mL，放置2 h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐，再加入硝酸3 mL酸化使溶液总体积至100.0 mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中，测定207Pb和127I使用标准（STD）模式，其余元素均采用动能歧视（KED）模式。经试验，选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定，计算得到6种元素的检出限（3s）依次为0.096，0.071，0.062，0.065，0.044，0.19 μg·L-1。以地表水实际样品为基体，各加入上述6种元素的标准溶液，按方法分析并进行回收试验，测得回收率在83.2%~116%之间。测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%~7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定，两方法的结果基本一致。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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