理化检验-化学分册

作者：谭秀珍, 李瑶, 林乾彬, 朱刘, 邓育宁

关键词：直流辉光放电质谱法, 高纯二氧化锗粉末, 控制样品, 相对灵敏度因子

取高纯GeO2粉末5.00 g（颗粒度小于30 μm）5份，其中一份作为空白，其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液，使其浓度梯度为0，0.4，1.0，2.0，5.0 μg·g-1，于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO2粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15 mm的In薄片。取5片铟薄片，取适量上述5个GeO2控制样品分别置于铟薄片上，盖上数层称量纸后用手动压紧压实，使铟薄片上的控制样品的直径约为4 mm，并分别进行直流辉光放电质谱法（dc-GD-MS）测定。选择放电电流为1.8 mA，放电电压为850 V，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定控制样品中各杂质元素的含量，并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标，以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线，曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子（RSF）值。所得16种元素的校准RSF（calRSF）值和仪器自带的标准RSF（stdRSF）值之间存在显著的差异，其比值大都在2~3之间。由此可见制备的一组GeO2粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线，而且获得了与基体相匹配的RSF值，解决了用GD-MS测定高纯GeO2中16种杂质元素的问题。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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