理化检验-化学分册

作者：李冰茹, 刘静, 姚真真, 王北洪, 李强, 付伟丽, 马智宏

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法, 卡铂, 氯铂酸, 制剂

称取样品0.100 0 g，用水溶解后，根据被测物浓度不同加水定量稀释至合适浓度。在高效液相色谱分离中，选择PRP-X100为分离柱，由于固定相上键合有二乙烯基苯/三乙胺聚合物，对氯铂酸和卡铂的分离效果较好。用60 mmol·L-1硝酸铵溶液（预先用稀氨水或稀硝酸调节其酸度至pH 5.5）为流动相，按等梯度程序进行洗脱。分离后的洗脱液按质谱仪器的工作条件进行测定。结果表明：氯铂酸和卡铂的线性范围依次为1.00~100 μg·L-1和500.0~1 000 μg·L-1；检出限（3S/N）依次为0.1，0.01 μg·L-1。按标准加入法在实际样品基础上进行回收试验，测得氯铂酸的回收率为90.0%~98.8%，卡铂的回收率为98.5%~99.2%，两者测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.7%~3.4%和2.1%~2.8%。应用上述方法进行实际样品分析时还发现，当卡铂的检测量为1 mg·L-1时，未检测到氯铂酸，故该方法无需富集就能达到痕量铂的测定。

来源：2019年第7期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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