理化检验-化学分册

作者：张莉莉, 赵海萍, 李风华

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, 雌三醇, 犬血浆

取犬血浆500 μL，加入20.0 μg·L-1氯霉素内标甲醇溶液50 μL，用甲基叔丁基醚（MTBE）先后萃取2次，使样品中雌三醇（E3）溶入MTBE中，MTBE的加入量均为1.00 mL，充分摇匀2.0 min后，离心10 min。收集并合并2次萃取的上清液，氮吹至干。加入甲醇100 μL溶解残渣后再次离心10 min，取上清液（10.0 μL）进样进行色谱分离。用Agilent XDB-C18色谱柱为固定相，和以不同比例的乙腈（A）和水（B）的混合液作流动相进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源负离子扫描和多反应监测模式。测得E3的线性范围在0.2~40.0 μg·L-1之间，测定下限（10S/N）为0.2 μg·L-1。在空白犬血浆中加入E3标准溶液进行回收率和精密度试验，测得日间回收率在93.3%~110%之间，测定值的日内和日间相对标准偏差（n=5）分别在1.6%~3.1%和4.2%~5.9%之间。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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