理化检验-化学分册

作者：马剑锋, 张小军, 陈雪昌, 严忠雍, 宗婧婧, 曾军杰

关键词：固相萃取, 超高效液相色谱-串联质谱法, 瑞他莫林, 水产品

称取经匀浆的水产样品2.00 g，加入100 μg·L-113C4-泰妙菌素甲醇溶液20 μL作为内标，加入甲酸-乙腈（2+98）混合液10 mL，按下述操作提取样品中瑞他莫林至提取溶剂中：将混合物涡旋30 s，在40℃水浴中超声处理10 min，然后离心5 min，取其上清液4.5 mL，加水稀释至15.0 mL。将此溶液流过Oasis HLB固相萃取柱，用甲醇-水（5+95）溶液淋洗固相萃取（SPE）柱后抽干柱上残留溶液，弃去淋洗液，用甲醇4mL从SPE柱上洗脱分析物，收集淋洗液，并将其置于50℃水浴上吹氮至干。加入流动相（A）+（B）（80+20）的混合液1 mL溶解残渣。所得溶液经0.22 μm滤膜过滤，滤液作为被测液供超高效液相色谱-串联质谱分析，进样量为10 μL。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相，以不同比例的每升溶液中含甲酸0.5 mL的5 mmol·L-1乙酸铵溶液（A）和乙腈（B）的混合液作为流动相，按设定程序进行梯度淋洗。串联质谱分析采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得瑞他莫林的线性范围在1.0~20.0 μg·L-1之间。其检出限（3S/N）为0.1 μg·kg-1。以3种水产品样品为基质，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在98.9%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%~3.8%。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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