理化检验-化学分册

作者：周宝龙

关键词：溶剂萃取分离, 气相色谱-串联质谱法, 紫外线吸收剂, 防晒化妆品

称取防晒化妆品样品5.0 g，加入饱和氯化钠溶液1 mL，充分混匀后用二氯甲烷为溶剂先后2次萃取样品中12种紫外线吸收剂（UVA）。每次萃取用二氯甲烷5 mL，涡旋振荡60 s，超声萃取30 min，并高速离心5 min。收集并合并2次萃取的上清液，吹氮蒸发至近干，用二氯甲烷溶解残渣并定容至1.0 mL。采用DB-5MS色谱柱为分离柱，进样量为1 μL，在80~300℃区间采用程序升温模式可在30 min内对所测12种UVA实现分离；在电子轰击离子源和选择反应监测模式条件下进行串联质谱测定。测得12种UVA的线性范围均在0.01~1.0 mg·L-1之间，检出限（3S/N）在1.0~3.0 μg·kg-1之间。在不含目标物的空白防晒化妆品中加入12种UVA的混合标准溶液后，按方法分析求得其回收率及测定值的相对标准偏差（n=6），测得两者的结果依次在93.0%~100%之间和1.2%~4.1%之间。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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