理化检验-化学分册

作者：王予, 赖燕华, 潘晓薇, 汪军霞, 高仁吉

关键词：离子色谱法, 再造烟叶, 山梨酸根, 磷酸根, 柠檬酸根

称取再造烟叶样品0.150 0 g，加水50.0 mL并振荡提取20 min，使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45 μm滤膜过滤。滤液用0.25 mol·L-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5 mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3 mL流出液，收集其后的2 mL流出液，进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相，进样量为50 μL，用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2~4.0 mg·L-1之间，磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0~40 mg·L-1之间，其检出限（3s）依次为0.022，0.015，0.010 mg·L-1。按此方法分析3件实样，3种酸根测定值的相对标准偏差（n=5）在0.18%~0.74%之间。在此3个样品的基础上，加入标准溶液进行回收试验，测得回收率在97.3%~103%之间。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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