理化检验-化学分册

作者：王潇, 陈小丽, 王朝杰, 钟世欢, 陈双, 王辉

关键词：顶空-气相色谱法, 柱前衍生化, 内标法定量, 双乙酸钠, 丙酸钙

称取食品样品5.000 0 g置于50 mL容量瓶中，加入1.0 g·L-1丁酸标准溶液1 mL作为内标，加水约25 mL，涡旋混匀，超声提取30 min，使双乙酸钠和丙酸钙从样品溶出进入溶液中，加水至刻度，摇匀，过滤，分取滤液5 mL置于顶空瓶中，加入硫酸-甲醇（15+85）混合液2 mL，盖紧瓶盖，在85℃进行衍生反应30 min。然后在进样量为1 mL的条件下，用DB-624色谱柱作为分离柱，在70~240℃区间按程序升温条件进行色谱分离，并用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测。双乙酸钠和丙酸钙（以丙酸计）的线性范围均在200 mg·L-1以内。另测得上述2种化合物（丙酸钙以丙酸计）的检出限（3S/N）均为0.01 g·kg-1。取3种食品作为基质，加入分析物的标准溶液进行回收试验，测得回收率在95.1%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）≤ 5.0%。对3种食品样品各加相同量（0.50 g·kg-1）的两种待测物标准溶液后，分别按试验方法和国家标准方法进行测定，所得2种方法的测定结果之间无显著差异。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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