理化检验-化学分册

作者：张婷, 李跃龙, 杨豪, 肖久长, 靳翰文, 刘禹诚

关键词：液相色谱-串联质谱法, 磁性碳纳米管, 苯丙胺类毒品

取六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）4.70 g和四水合二氯化铁（FeCl2·4H2O）1.72 g，溶于80℃水280 mL中，加入羧基化多壁碳纳米管（c-MWCNTs）2.00 g，在磁力搅拌下加入氨水（28+72）溶液15 mL，在80℃搅拌30 min。静置，弃去溶液，用水清洗黑色沉积物3次，弃去洗液。将黑色沉淀物置于80℃烘箱干燥过夜，制得磁性碳纳米管复合材料（Fe3O4@c-MWCNTs）。将所制备的磁性材料应用于水样中3种苯丙胺类毒品的分离富集，3种苯丙胺类毒品（甲基苯丙胺、3，4-亚甲二氧基苯丙胺和甲卡西酮）的最佳分析条件：取水样5.0 mL，用1.0 mol·L-1 NaOH溶液0.1 mL调节其pH为12；加入磁性材料10.0 mg，在80 kHz超声提取1 min，静置2 min后，用强磁铁在容器外壁对磁性材料吸附，弃去水溶液，用水2 mL洗涤磁性材料，再次用磁铁吸附并弃去洗液。在吸附了分析物的磁性材料中，用甲醇（每次0.3 mL）在80 kHz条件下超声洗脱2次（每次1 min）。收集并合并2次所得洗脱液，氮吹至干，加入甲醇0.1 mL溶解残渣，经滤膜过滤后按选定条件进行液相色谱-质谱分析。分离时用Hypurity C18色谱柱作为分离柱，用甲醇和5 mmol·L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH 4.0），以体积比为80：20作为流动相进行等度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和选择反应监测模式。上述3种苯丙胺类毒品的线性范围均在0.2~40.0 μg·L-1之间，检出限（3S/N）依次为0.015，0.018，0.020 μg·L-1。测定值的相对标准偏差（n=5）在4.0%~5.8%之间。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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