理化检验-化学分册

作者：于玲, 邢翠娟, 夏爱清, 祁瑞芳, 张书恺

关键词：气相色谱-质谱法, 磁性氧化石墨烯, 邻苯二甲酸酯类, 植物油

气相色谱-质谱法（GC-MS）测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）的第一步是提取样品中的PAEs。取样品0.500 0 g，加入正己烷100 μL和乙腈2 mL，超声提取5 min，离心5 min，收集上清液，于留存的下层液相中再加乙腈2 mL，重复提取1次。所得上清液与第一次上清液合并在40℃氮吹蒸发至近干。于残渣中加入乙腈1 mL使溶解。在此溶液中依次加入无水硫酸镁250 mg，N-丙基乙二胺（PSA）80 mg和磁性氧化石墨烯50 mg，超声萃取5 min，通过外加磁场收集经净化的上清液，供GC-MS分析。在GC分析中，采用RXI-5si1MS色谱柱，按程序升温（在80~280℃区间）进行色谱分离，进样量为1 μL。在MS分析中采用电子轰击离子源（EI）和选择离子监测（SIM）模式。用基质匹配法绘制标准曲线，测得16种PAEs的线性范围均在0.02~1.00 mg·L-1之间，其检出限（3S/N）为0.005~0.008 mg·kg-1。以空白植物油为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在82.2%~111%之间。16种PAEs测定值的相对标准偏差（n=6）在1.0%~7.2%之间。应用此方法分析了市购的5种植物油样品，并在样品中检出5种PAEs。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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