理化检验-化学分册

作者：白云, 陈新启, 胡光辉, 李琴梅, 刘伟丽

关键词：冷冻研磨, 超声浸提, 气相色谱-质谱法, 充油丁苯橡胶, 多环芳烃

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物（PAHs，包括苯并a蒽、䓛、苯并b荧蒽、苯并j荧蒽、苯并k荧蒽、苯并e芘、苯并a芘及二苯并a，h蒽），采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2 mm3的颗粒，并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00 g，加入正己烷-丙酮（1+1）混合溶液10 mL，在40℃超声提取35 min。将所得提取液氮吹浓缩至近干，用正己烷1 mL溶解残渣，所得溶液经滤膜过滤，滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱，在90~300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中，用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05~5.0mg·L-1之间，检出限（3S/N）在0.01~0.02 mg·L-1之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验，测得回收率在84.5%~106%之间，并从测定值计算其相对标准偏差（n=6）在1.6%~4.9%之间。

来源：2019年第9期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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