理化检验-化学分册

作者：傅红雪, 陈万勤, 刘柱, 周霞, 罗金文, 梁晶晶

关键词：全自动固相萃取, 高效液相色谱法, 红曲色素, 熟肉制品

取熟肉样品5.000 g，用乙醇-水（85+15）溶液25.0 mL超声提取15 min，在4℃下快速离心10 min。移取上清液10.0 mL，加入乙醇30 mL，在（60±2）℃下旋转蒸发至近干，用甲醇-水（20+80）溶液5.0 mL分2次溶解残渣，将所得溶液通过全自动固相萃取仪的Oasis HLB SPE柱（500 mg/6 mL），并按程序进行自动净化富集处理，收集洗脱液在40℃下吹氮至近干。用乙醇-水（85+15）溶液2.0 mL溶解残渣，所得溶液经0.22 μm滤膜过滤后作为待测液进行高效液相色谱分析。用Waters SunFire C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）作为固定相，进样量为20 μL，流动相由甲醇和20 mmol·L-1乙酸铵溶液按不同比例混合组成，按程序进行3种红曲色素（红曲红胺的检测波长为264 nm，红曲素和红曲红素的检测波长均为390 nm）的分离和测定，采用二极管阵列检测器测定。用3种红曲色素的混合标准溶液系列按方法操作制得3种组分的标准曲线，其相关系数均在0.999 5以上。以3倍信噪比计算得3种组分的检出限（3S/N）依次为0.20，0.060，9.9 mg·kg-1。以空白样品作为基体，按照标准加入法进行回收试验，测得回收率在92.9%~100%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%~3.7%之间。

来源：2019年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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