理化检验-化学分册

作者：陈时远, 闻环, 温佛钱, 徐玲

关键词：顶空-气相色谱法, 挥发性有机物, 油基金属加工液

称取油基金属加工液样品（5.00±0.01）g置于仪器的顶空瓶中，盖紧后，按所选择的顶空条件（平衡温度145℃，平衡时间30 min，定量环体积及温度分别为1 mL和155℃，进样时间0.5 min）进行操作。用HP-5毛细管色谱柱（30 m×320 μm，0.5 μm）在程序升温（温度区间在35~160℃）的条件下进行色谱分离，以氮气为载气，用火焰离子化检测器检测10种被测挥发性有机物的峰面积。选用v-slov基础油作为基体，加入不同量的10种挥发性有机物的标准溶液系列，按方法的条件制作标准曲线，用外标法定量。所测定的10种挥发性有机物依次为二氯甲烷、正己烷、苯、甲苯、正辛烷、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、正壬烷和正十一烷。测得以上10种挥发性有机物分别在一定浓度范围内与其相应峰面积之间呈线性关系，所得线性相关系数均大于0.999。10种挥发性有机物的测定下限（10S/N）在0.40~10 mg·kg-1之间。在已知样品的基础上用标准加入法进行回收试验，测得回收率在88.0%~115%之间，测定结果的相对标准偏差（n=6）在1.0%~5.6%之间。

来源：2019年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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