理化检验-化学分册

作者：赵文燕, 郭中宝, 关红艳, 丁建军, 梅一飞, 刘实华

关键词：气相色谱-质谱法, 活性炭吸附, 二硫化碳, 室内空气

移取2 μL二硫化碳标准储备溶液（二硫化碳的绝对质量小于4 μg）于动态稀释仪中，在选定的最佳条件下（吹扫流量为1 000 mL·min-1，吹扫时间为10 min）操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接，使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时，取下吸附管，移置于全自动热脱附仪中，按仪器工作条件操作，使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪，在DB-5色谱柱（60 m×0.25 mm，0.25 μm）上按程序升温（温度区间为50~250℃）模式进行分离，按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线，其线性范围在0.010~2.0 mg·L-1之间，检出限（3s）为0.007 μg。当采集体积为10 L时，其检出限为0.7 μg·m-3。用标准加入法进行回收试验，测得回收率在105%~110%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4%。为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间，取2 μL二硫化碳标准储备溶液9份，分别按上述条件吹扫，并吸附于9个吸附管中，在不同的时间测定其二硫化碳的含量。结果表明，吸附管中二硫化碳至少可保存72 h，在室温（23℃）和低温（-18℃）条件下，保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。

来源：2019年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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