理化检验-化学分册

作者：张玉美, 张明洪, 李红梅

关键词：气相色谱-质谱法, 固相萃取, 半挥发性有机物, 饮用水

分别从水源、水厂及管网取水样10份，每份水样装满2 L棕色玻璃瓶，各加亚硫酸钠100 mg去除残余氯，于4℃保存，此水样可保存14 d，每升样品中加入20 mg·L-1苊-d10和屈艹-d12的混合内标溶液100 μL。按国家标准GB/T 5750-2006所述方法进行固相萃取，所得洗脱液经脱水、蒸缩，并用丙酮定容至1.0 mL。选用HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），在55~310℃区间按程序升温模式使此溶液中的23种半挥发性有机物得到分离并进行质谱测定。选择了电子轰击离子源和选择离子监测模式为主要质谱条件。各组分的线性范围除五氯酚为1.00~50 mg·L-1外，其他均为0.20~10 mg·L-1，其检出限（3s）在0.03~0.18 μg·L-1之间。以阴性样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率在75.5%~124%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%~16%之间。在所取10份样品中均未检出上述各组分，说明水源及水厂（包括经管网输送至用户的水）均符合国家标准中有关半挥发有机物允许最高存在量的相关要求。

来源：2019年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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