理化检验-化学分册

作者：王露, 王芹, 宋鑫, 杭学宇, 冯晓青, 王媛

关键词：高效液相色谱法, 磁性壳聚糖, 磁性分子印迹, 己烯雌酚, 水样

制备了以己烯雌酚为模板分子的磁性分子印迹聚合物（MMIP），萃取富集环境水样中的己烯雌酚并用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。其操作过程：取MMIP 20 mg，加入5 mL甲醇并制成悬浮液，用蠕动泵取悬浮液推至带有磁铁的玻璃管中，MMIP由于磁铁的吸力使其吸附在玻璃管内壁，在玻璃管两端用玻璃棉塞住，并接入试验系统。将样品（酸度在pH 7.5）用1.0 mL·min-1的流量推至上述含有MMIP的磁性固相萃取柱中，在流动过程中，目标分子（己烯雌酚）被吸附在MMIP表面。用水洗去磁性材料表面的杂质，然后用甲醇-乙酸（9+1）混合溶液2 mL洗脱目标分子，洗脱液供HPLC测定。经试验证明：MMIP对己烯雌酚选择性较好，性质结构相似的物质不干扰其测定，重复使用次数小于25次时，MMIP对己烯雌酚的吸附能力无明显变化，说明其在实际分析中可重复使用；MMIP对己烯雌酚的饱和吸附容量为93.6 mg·g-1。在上述测定条件下，己烯雌酚的质量浓度在0.20~50 μg·L-1内与其对应峰面积之间呈线性关系，其检出限（3S/N）为0.06 μg·L-1。加标回收试验的结果表明，其平均回收率在87.2%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.9%~4.6%之间。

来源：2019年第10期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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