理化检验-化学分册

作者：孙婷婷, 徐云慧, 张雪梅, 祁娟

关键词：液相色谱-串联质谱法, 分子印迹, 整体柱, 在线固相萃取, 保健食品, 西地那非

采用原位聚合法，以西地那非为模板分子，甲基丙烯酸月桂酯为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱，并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30 min，再以8 000 r·min-1转速离心5 min，取上清液，残渣用乙腈重复萃取2次，合并上清液，并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0 mL，经0.22 μm有机尼龙膜过滤，采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5~100.0 μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.15 μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.5%~99.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%~2.1%。

来源：2019年第11期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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