理化检验-化学分册

作者：刘海霞, 狄婧, 饶红红, 郑艳萍, 姜永强, 赵国虎

关键词：固相萃取, 高效液相色谱法, 纳米二氧化锰, 丙烯酰胺, 油炸食品

制备了纳米二氧化锰（nMnO2），并用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）进行了表征。将所制得的nMnO2作为吸附剂用于固相萃取（SPE）分离富集油炸食品中丙烯酰胺（AA），并用高效液相色谱法（HPLC）测定其含量。称取粉状样品2.000 0 g，用甲醇振荡提取3次（第一次用8 mL，第二和第三次各用6 mL），每次20 min。离心分层，收集并合并3次所得上清液，在40℃吹氮浓缩至6 mL，于4℃冷藏2 h后离心，取上清液，加入正己烷，混匀，重复萃取4次，每次加正己烷6 mL。取4次所得上清液合并，并于40℃吹氮浓缩至约1.6 mL。将样品溶液以2.0 mL·min-1的速率流经装填有200 mg nMnO2的SPE小柱，然后用甲醇-水（40+60）溶液0.5 mL以流量6.0 mL·min-1淋洗小柱以去除杂质。接着用乙腈-冰乙酸（99+1）溶液0.8 mL，以流量1.0 mL·min-1淋洗SPE小柱，将其所吸附的AA洗脱。洗脱液经0.25 μm滤膜过滤，取滤液10 μL进行HPLC分析。应用上述条件，分析物的富集倍数达148。AA的质量浓度在0.5~250 μg·L-1内与其峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）为0.054 μg·L-1。应用此方法分析了5种油炸食品样品，并在这5种样品的基质上加入AA标准溶液进行回收试验，测得回收率在80.0%~96.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.4%~8.8%之间。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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