理化检验-化学分册

作者：周贻兵, 李磊, 吴玉田, 林野, 郭华, 张权, 刘文政, 刘利亚

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法, 蘑菇毒肽, 人血浆

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0 mL，先后用乙腈-甲醇（1+1）混合溶液（每次用3 mL）超声提取10 min，离心5 min，合并2次上层提取液，于50℃吹氮至近干，加入甲醇和5%（体积分数）氨水（1+4）的混合溶液溶解残渣，并定容至1.0 mL，此溶液经0.22 μm滤膜过滤，取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C18色谱柱作为固定相，并用不同比例的（A）甲醇和（B）5%（体积分数）氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时，选择电喷雾离子源正离子（ESI+）模式在弱碱性条件下，用多反应监测（MRM）模式测定6种蘑菇毒肽（α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽）的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12~125 μg·L-1之间，其测定下限（10S/N）在2.0~5.0 μg·L-1之间。回收试验测得回收率在78.4%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.3%~14%之间。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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