理化检验-化学分册

作者：马海萍, 马玲, 黄勤

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法, 铋矿石, 化学物相

取铋矿石试样（0.500 0 g），用抗坏血酸0.5 g和1 mol·L-1盐酸溶液50 mL，于25℃振荡提取30 min，经致密滤纸过滤。取其滤液制成含20%（体积分数，下同）盐酸的试液100.0 mL，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其中的氧化矿铋的含量。将上述过滤中的滤纸及其不溶物用盐酸羟胺0.5 g和50%盐酸溶液25 mL于100℃水浴中浸取1 h后，加水25 mL并过滤，取其滤液制成含20%盐酸的试液100.0 mL，用ICP-AES测定其中的辉铋矿铋。将上述过滤后所得滤纸及其不溶物移入瓷坩埚中，升温至800℃灰化2 h。冷却后，将坩埚中的不溶物用盐酸-硝酸-水（3+1+2）混合酸20 mL加热溶解并蒸缩至约10 mL，加入20%盐酸溶液10 mL并定容至50.0 mL，用原子荧光光度计（AFS）测定其中自然铋矿铋的含量。另取铋矿石样品0.500 0 g，用上述混合酸20 mL加热溶解并蒸缩至约10 mL，加入20%盐酸溶液20 mL，并定容至100.0 mL，用ICP-AES测定其全铋量。ICP-AES校准曲线的线性范围在10.00 mg·L-1以内，铋的检出限（3S/N）为3.0 μg·g-1。用所提出方法和常用的比色法对3个样品中的全铋、氧化矿铋和辉铋矿铋分别进行测定，两种方法所得结果相互一致。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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