理化检验-化学分册

作者：朱燕燕, 汤丽华, 马桂娟

关键词：高效液相色谱-串联质谱法, QuEChERS法, 豆芽, 植物生长调节剂, 残留量

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0 g，加入5%（体积分数，下同）甲酸-乙腈溶液20 mL，高速匀浆提取2 min，使11种植物生长调节剂（PGRs）溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4 g和无水硫酸钠1 g，经混合和离心，取上层乙腈溶液4 mL，加入于盛有无水硫酸镁300 mg，N-丙基乙二胺（PSA）30 mg和C18 50 mg的离心管中，经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液，在45℃氮吹至近干，用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22 μm滤膜过滤，滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离，用不同比例的（A）含0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和（B）甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2~8.6 min之间。在MS/MS分析中，由于11种PGRs的性质不同，选择正负离子切换的电离模式，并对其他质谱参数作了优化，最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列，以消除基质的影响。所得结果表明：11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0~200.0 μg·L-1内，其检出限（3S/N）在0.01~0.40 μg·kg-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得平均回收率在66.9%~109%之间，其测定值的相对标准偏差（n=10）在3.6%~8.9%之间。

来源：2019年第12期

《理化检验-化学分册》期刊编辑部

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